真空熱処理で黒くなる

回答(2)です。関連する事実を思い出しました。

加圧ガス冷却式真空焼入炉を使って鋼材を処理したのですが、
(1)1000℃程度加熱、高圧ガス冷却焼入を行って材料を取り出すと、表面肌は光輝状態でした。
(2)1000℃程度加熱、高圧ガス冷却焼入し、炉を開けることなくそのまま継続して、約1気圧の窒素ガス(冷却に使用するものと同じもの)を封入し、約500℃加熱による焼戻(2回)を行ってから材料を取り出すとテンパーカラーが着いていました。
窒素ガスは液体窒素を現場で気体化したものでした。

つまり良好な窒素ガスならば、500℃で3時間程度加熱しても、テンパーカラーが着くだけでした。
今回は黒い酸化膜が着いていますので、窒素ガスの純度がかなり低いと推定されます。

お礼

2020/09/15 08:56

お世話になります
コメントありがとうございます
先日社内の真空炉で熱処理を行いました
社内の真空炉は真空度が低いのでアルゴンで置換してから
行っています
黒くなる再現を行うため可能な限りN2冷却速度を上げて
行いましたが多少の変化はありましたが少し色が変わる程度でした
（クロム酸洗いを行って渡しましたが、数日大気中に放置されてました。
変色はそれが原因だと思いますが）
なのでご指摘のN2純度不足がライン中の漏れかもしれません
仕入れ先には色々考えてから調査をお願いしたいと思います
是正後に良いコメントが出来たら良いと思ってます
ありがとうございました

質問者

回答(2)ですが、訂正があります。CuO2ではなくCu2Oでした。

お礼

2020/10/12 14:44

黒色の原因がわかりました
酸化ベリリウムでした
加熱時に１ｘ１０－４をキープできないとダメそうです
仕入れ先の真空度はー４スタートで徐々に下がり
指定温度ではー３でした
問題は解決できました
皆様ありがとうございます

質問者

黒なったのはCuOが生成したものと考えられます。

https://www.toishi.info/metal/cu_rust_composition.html
に「銅の錆の色としては、はじめは酸化銅（Cu2O）が生成され、これは赤褐色に見えることが多いです。錆がおきる環境のpHが高かったり、酸化性の強い状況の場合、黒色に見える酸化第二銅が生成されることがあります」とあります。

https://www.jim.or.jp/journal/j/pdf3/28/08/494.pdf
の図1によれば高温で生成する酸化物はCuO2ですが、400～600℃ではCuOが生成します。

以上より「N2急冷」時に酸化した可能性が高いと思います。

2社で同じ処理工程で処理していたのに差異が出た可能性として窒素ガスの純度の違いが考えられるわけですが、低温短時間で生成したにも関わらず酸化物膜が厚い(干渉色ではない)ので、急冷時の冷却速度の違いの可能性も考えられます。

おっしゃる通り何かしらのリークか、または素材上の加工油残りが考えられます。
黒色なので、リークは酸素、SOxなどのガス由来の硫黄、ポンプの油由来の炭素、が考えられます。
まずは問題ない仕入れ先さんと問題のある仕入れ先そんの工程を細部まで比較されてはいかがでしょうか。
良いものと比較しないと悪さがわかりませんので。

お礼

2020/09/10 13:41

ご回答ありがとうございます
問題ない仕入れ先さんは単発でお願いしたところで
口座も無かったので商社経由で試作をお願いしていました
法令関係で契約を結ぶことができず
さらに質問は失礼かと思って断念してたところでした
社内の炉でもあえて不具合の出る条件にできないか現場と相談して
症状の特定を進めたいと思います
アドバイスありがとうございました

質問者