FT-IR 分析の測定可能な資料のサイズについて

Question

繊維くずの種類の分析にFT-IR分析を産業技術センターより提案されましたが、小さいと困難ともいわれました。この分析の試料としてサイズはどれくらい小さいものまで測定可能なのでしょうか？繊維くずですが外径0.03mm、長さ0.5mmでは無理でしょうか？

Accepted Answer

原理的に、測定に利用する波長（例：3000／cm＝3.3μm）よりも十分に大きな均質なサンプルが必要と思います。
繊維片など凹凸が多いサンプルを分析する場合は、S/N比が悪くなるなどの問題が生じることを産業技術センターから指摘されている状況と理解しました。
参考URLでは.KBrの板で挟み込むことによってS/N比を改善できる場合があることが紹介されていますが、このような手法が適用可能することで、小さなサンプルを分析できるようになるのか、産業技術センターに問い合わせてみたら如何でしょうか。

Answer

顕微FT-IR分析をお勧めします。
慣れたオペレーターだと、繊維をつぶすときの観察で繊維の硬さも把握できます。
無論定量評価ではないですが、A繊維よりB繊維のほうが硬い程度のことが分かる場合があります。
何系の樹脂なのかがスペクトルで比較、同定できるのはいうまでもありません。

繊維くずと分かっており、有機系であることが既に分かっているのなら電子顕微鏡は意味が無いと思います。
電子顕微鏡で特徴的な繊維形状が観察できていれば別ですが・・・

産業技術センターは施設によって持っている設備が異なります。
一方で、繊維くずの分析に定型法はありません。もっている分析設備を駆使しし、探求していくことになります。
今回も、顕微FT-IRなくても解決する方法はあるかと思います。
しかし、顕微FT-IR未経験で、近県の工業試験センターが持っているのであれば経験して何が分かるのかご自身で確認することを強くお勧めします。

Answer

試料の大きさはSEMには十分ですがFT-IRには少し小さい。しかしSEMで見るにはPtやオスミウムの導電性コーティングをするためFT-IRの邪魔になることから、先にFT-IRをすることになったのでしょう。

小生の推奨手順。
1)先ず導電性コーティングの必要が無い低加速電圧型SEMを使用し、導電性コーティング無しで、加速電圧(正確には入射電圧)を1kv程度にして形態を観察する。1万倍もあれば十分なので1kv程度で可能。
2)次にFT-IRを試す。
3)次に導電性コーティングをしてSEM-EDSで分析する(加速電圧4～5Kv程度)。EDSではFT-IR程詳細な分析はできないが、C/N/O比率を比較材と比較することで同一性を確認できると思います。

センターに低加速電圧型SEMがなければ、近隣の物を紹介してもらえると思います。

Answer

多分、照射光に対する試料の断面積が小さいことから、信号強度が低下し、S/N比が悪化するというものでしょう。
大きさ的に赤外顕微鏡や顕微FT-IRと呼ばれる手法を使う必要がありそうです。

とりあえず、Google検索最上位にで出てきた日産アークのページを記載します。
http://www.nissan-arc.co.jp/service/008_tech_p123.html

FT-IR 分析における小さいサイズの測定可能性