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ガスクロ分析のための同一試料条件とは？
2023/10/20 06:36
- 貯槽に入っている液体をガスクロで定量分析する際の同一試料条件について疑問があります。
- JIS K0114には二重測定が義務付けられている場合、同一試料を同時に最低2点以上採取測定する必要があるとされています。
- 現在、1回の分析で同じサンプル容器に試料を抜き取り分析を行っていますが、これが正しい方法なのか疑問です。根拠となる資料があればご教示ください。
「同一の試料」の条件は
2019/12/26 20:26
貯槽に入っている液体をガスクロで定量分析しています。
JIS K0114には「二重測定が義務付けられている場合は，同一試料を同時に最低 2 点以上採取測定する必要がある。」とありますが、
（1）1回試料をサンプル容器に抜き取り分析を行い、続けて同じサンプル容器に再び試料を抜き取り分析を行う
方法を行なっています。これで正しいのでしょうか。
もちろん、貯槽はサンプル容器に比べ十分大きく、1回の分析は30分ほど、十分共洗いしてから抜き取っております。
もしこれでは駄目ならば、
（2）同時に2つのサンプル容器にそれぞれ試料を取り、分析する
ではいけませんでしょうか。現状では、1回抜き取った試料で2回分析するのは難しい状況です。
できましたら根拠となる資料などありましたらご提示願えませんでしょうか。
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その他の回答 （2件中 1～2件目)
二重測定を義務付けているのは、測定依頼者でしょうか？ あるいは、測定依頼者と測定者（貴殿の側）で取り決めた試験規格によるものでしょうか？ いずれにしても、測定依頼者と測定者との合意があるサンプリング方である必要があると思います。逆に言えば、合意さえあれば、如何様な方法でも二重測定と認められると思います。
分析において、貯槽中の液体の成分分布片寄りによる不確かさが主要因であれば、ご提示の(2)の方法よりも(1)の方法が適切と思います。
分析において、ガスクロ装置の測定バラツキによる不確かさが主要因であれば、ご提示の(2)の方法が適切と思います。ただし、サンプル容器中で30分以上試料を保管する間に、成分に変化が起こらないことを立証しておく必要があると思います。
根拠となる資料をすぐにご提示できればいいのですが、門外漢が探し当てるのは困難な状況です。とはいっても、JIS K 0114は、JNLA（産業標準化法による試験所登録制度）の試験方法として認められています（次のURLの一覧参照）。
https://www.nite.go.jp/data/000080263.pdf
JNLAに関する技術的適用文書、指針文書、不確かさの見積もりに関するガイド、不確かさ適用方針（その他、関連情報）などの文書の中に、参考となる情報が含まれている可能性がありますので探してみてください。
https://www.nite.go.jp/iajapan/jnla/documents/index.html#n3
お礼
2019/12/27 17:09
（1）でも（2）でも同一試料と言えるということですね。
貯槽および中の液体は成分の片寄りを考える必要がなく組成も変化しないものなので、現在の方法の方が適切だということになります。
ご回答ありがとうございました。