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紫外可視分光光度計で、油を含む水の透過率から定性…

紫外可視分光光度計で、油を含む水の透過率から定性的に水の汚れ具合の評価する方法

現在私は、超音波マイクロバブルを用いた機械部品の洗浄に関する研究を行っています。
マイクロバブルは直径50μm以下の微細気泡であり、水と空気で生成できます。そのマイクロバブルを水中に発生させると同時に、超音波振動を水面下に照射することで、マイクロバブルを振動、破裂させてその時のせん断力や弾けるパワーで機械部品に付着した不水溶性切削加工油を除去することを目的としています。

実験方法としては、水10L、金属板に油を30mg塗布したものを用意します。油の除去方法は、超音波洗浄と超音波マイクロバブル洗浄の2パターンで行います。
評価方法は、油分除去量と紫外可視分光光度計による透過率測定の二つになります。

実際に同じ油分量を各洗浄方法で除去した場合、マイクロバブル洗浄は油分が気泡に付着してそのまま水面へ浮上分離させます。
一方、超音波洗浄は油分を水に乳化させてしまい、見た目ではマイクロバブル洗浄より濁ります。
透過率で比較(紫外可視分光波長210nmに油分の成分である脂肪酸のピークが現れます)しても、5%ほどの差が出るのですが、その5%が有意な差であるかどうかを裏付ける文献が必要と感じています。
欲を言えば、1%の差が有意であるかがわかるともっと有り難いです。
しかし、そういった文献が見つからず困っているのが現状です。


なお、水、油分、測定器等の詳細は以下の通りです。

水:水道水35℃

超音波:27kHz、max200W

測定器:製品名:UVmini-1240
     一般用途:フォトメトリック,スペクトル,定量の測定
     会社名:島津製作所株式会社
     製品詳細URL:http://www.an.shimadzu.co.jp/uv/uvmini.htm 

加工油:製品名:C-101 タッピングペースト
    一般用途:不水溶性切削研削用潤滑油
    会社名:日本工作油株式会社
    表示成分及び含有量:・石油系炭化水素(鉱物油)26%                    (パラフィン:ナフテン=7:3又は6:4の割合)
              ・油性剤50%以上
              ・固形潤滑剤1~10%
              ・塩素系極圧添加剤1~10%
              ・硫黄系極圧添加剤1~10%
  加工油の詳細(PDF)URL:http://www.nihon-kohsakuyu.co.jp/msds/C-101.pdf


ご返答、よろしくお願い致します。

アドバイスや、補足等、少しでも情報を頂ければ幸いです。

投稿日時 - 2012-06-19 14:37:00

QNo.9471286

すぐに回答ほしいです

質問者が選んだベストアンサー

直な文献は無いでしょう。
あるとすれば、キーエンスさん !? もとい島津さんに聞きなされ、との決まり文句

5%の扱いは回答(1)に同意。
しかし、タッピングペーストの洗浄なら、溶出分ではなく付着残留分を測るべきなのでは?
実用評価として簡単なのは水滴の接触角測定など
  http://www.speedfam-clean.jp/pdf/02senjouhinshitsu_hyouka.pdf

この測定法の定量がどこまで信頼できるものか
  http://www.jasco.co.jp/jpn/technique/internet-seminar/uv/uv5.html
  次頁6にも精度をあげる様々の手法。それと測定外不純物の影響。
その検討でも納得いく結果が得られなければ、別の方法をリファレンスとして導入。思い付くのは重量の精密測定。

>付着残留分を測定
>洗浄水の汚染度も測定

どちらも測定誤差があります。付着残留物は微量なので誤差幅は大きいはず。
カウントしてない容器への付着もあるだろうし、合算しても100%にならないはず。

指摘したように5%を縮めるには他の方法との参照が要るが、一般にそこまで要求されるものなのか解せません。

やはり前記
紫外可視分光光度計
の原理からは1%まで確かさがあるものなのか疑問です。
島津さんに聞くとスカッとするような気がしますが。。。責任逃れの甘い目見解だろうし。。。

環境負荷

http://kyoritsu-lab.co.jp/seihin/topics/waoil/waoil.html
製品名 油分測定計セット
型式 WA-OIL-S
測定原理 透過光測定法
測定範囲 5.0~60.0?/L(表示分解能0.5mg/L)

ヤッパリこんな程度?

http://www.rex-rental.jp/sui/ocma-305.html
溶媒で抽出して測定
再現性 0~9.9mg/L:±0.2mg/L±1digit
   10.0~99.9mg/L:±2mg/L±1digit
   100~200mg/L:±4mg/L±1digit

参照になるはず

投稿日時 - 2012-06-19 18:53:00

補足

お返事、誠に感謝いたします。

やはり、5%はたいした差ではないのですね。

説明不足ですいません。
付着残留分を測定しております。
しかし、それだけですと、洗浄効率は評価できても、環境負荷の面に関しては評価できないと考え、洗浄水の汚染度も測定できればと思っております。

投稿日時 - 2012-06-22 13:59:00

お礼

度々のご回答感謝いたします。

やはり5%では論議できる差とまでは言えないようですね。。。

油分測定計セットは所有していませんので、
もし使用する際は分析会社に依頼しようと思います。

素人の質問に答えて頂き、ありがとうございました。

投稿日時 - 2012-06-27 16:22:00

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回答(6)

学会、学校関係者であれば、個別に分析精度を含め研究という形で進めれば良いと思います。
会社関係、雇用者であれば、上長の判断に従うべきです。
一般的に誤差は2-3%あります。誤差を少なくするには測定回数を増やし、
偏差値等??の範囲を小さくする事です。
かなりの時間を要すると思われます。

それとも、別個の分析方法を考え出すか、精度を上げるか等々と思います。

投稿日時 - 2012-07-05 13:56:00

補足

お返事が大変遅れてしまいました。

回答、誠にありがとうございます。

>学会、学校関係者であれば、個別に分析精度を含め研究という形で進めれば良いと思います。

上記のアドバイス、大変参考になります。新たな分析手法として確立するところまで持っていくには非常に苦労すると思いますが、検討したいと思います。

一般に誤差が2-3%あるという情報は経験からでしょうか?それとも何か資料から得た情報でしょうか?

単純に比色法による評価も考えております。

お返事よろしくお願いいたします。

投稿日時 - 2012-07-12 16:14:00

再出です。

誤っていたら御免なさい。
> 私の考えは、付着残留分を重量測定することで洗浄効率(速度)を定量的に評価します。
の記述ですが、確かにそうです。
が、油分等の付着は、いつも同じわけではなく、洗浄効率(速度)を定量的に評価しても
時間設定だけでは、奇麗に洗浄したことにはなりません。
洗浄&リンスで、水が奇麗になったことでの“洗浄完了”が、半導体関連では一般的です。
ですから、槽(BATH)上部の油分がなくなったと、紫外可視分光光度計による透過率測定で
濁りが元に戻った+一定時間経過したのアンドで、“洗浄完了”したいものですね。

半導体では、純水を使用しリンスします。
そして、純水の比抵抗値に回復したら、“洗浄完了”とします。
純水を使用するコストや、油分や水に乳化した油が比抵抗値にどれだけ作用するかのデータを
持ちあわしてはいませんが、検討の価値はあります。

効率よくリンス洗浄する方法なら、下部から水を供給し、整流板を介して層流にして4面オーバー
フローの槽(シンク又はバス)にすべきです。
そして、粗洗浄をその前にする場合は、界面活性剤等を使用する等を考慮すべきです。
にて、バブリングと超音波洗浄を併用する等にて、槽(BATH)上部の油分がなくなったと、
紫外可視分光光度計による透過率測定で濁りが元に戻った+一定時間経過したのアンドで、
“洗浄完了”して、確認のために1サンプル表面を確認する。
1サンプル表面確認は、住化分析センター等に見積依頼し、適正価格なら分析依頼すれば
と考えます。

以上のような方向で、仕様を取り纏め、コスト算出をしてみては如何でしょうか?

投稿日時 - 2012-06-22 14:53:00

お礼

再度のご回答、誠に感謝いたします。

後(ご)の先(せん)、アフターユーのアドバイス通り、半導体関連では一般的にそのような洗浄評価方法があると聞き及んでおりました。
時間と費用等を含めて検討してみようと思います。

懇切丁寧なアドバイスありがとうございました。

投稿日時 - 2012-06-27 16:39:00

> そういった文献が見つからず困っているのが現状です。
文献に関しては、
A)測定メーカーである“島津製作所”等に確認してみる
B)分析メーカーである“住化分析センター”等に確認してみる
  (分析センターで検索すれば、他社社名も確認できます)
  (住化分析センターなら、半導体関連の情報も多く所有しているので、有意義ですよ)
C)赤外線分光方式で、ケミカル濃度を測定できる機器を製作しているメーカーに確認してみる
  例えば、クラボー(倉敷紡績)さん や 堀場製作所さん等です
以上が情報です。

さて、文献の使用方法が理解できません。
洗浄評価方法は、油分除去量と紫外可視分光光度計による透過率測定の二つになります
との記述ですが、????です。
油分を直接測定し除去量を把握したり、油分を超音波のキャビテーション効果で水に乳化させ
その濃度で油分の除去量を把握したりすることは可能だと思いますが、使用方法が???です。
本来は油分の除去量を把握するより、どれだけ機械部品が奇麗になったかを確認することが、
主題ではないかと思います。
(機械部品の抜き取り検査で、***量の油分が検出された等の報告書を作成するなら別ですが…)
又は、洗浄の確認手段の一つとして、水の(油分乳化も含めた)油分汚染が無くなったことで、
洗浄が完了したと判断する使用方法はあります。

効率よくリンス洗浄する方法なら、下部から水を供給し、整流板を介して層流にして4面オーバー
フローの槽(シンク又はバス)にすべきです。
そして、粗洗浄をその前にする場合は、界面活性剤等を使用する等を考慮すべきです。

投稿日時 - 2012-06-20 13:13:00

補足

お返事、誠に感謝いたします。

文献に関する情報ありがとうございます。
さっそく、問い合わせてみたいと思います。

確かに、機械部品がどれだけ綺麗になったかを確認するほうが確実と思います。しかしながら、本校ではSEM等の走査型電子顕微鏡は真空中での使用となるため、油分が放散してしまい、正確に観察できない恐れや、SEM内を汚してしまう恐れがありますので、使用を控えております。
光学顕微鏡においては良いものがなく、精密に観察しにくく、面積法による洗浄効果の評価も厳しいので控えております。

私の考えは、付着残留分を重量測定することで洗浄効率(速度)を定量的に評価します。しかし、それだけでは、環境負荷の面に関しては評価できないと考え、洗浄水の汚染度も透過率で定性的に測定できればと思っております。
その裏付けとして透過率の差がどの程度有意であるかという資料が必要と思います。

説明不足かもしれませんが、いかがでしょうか。

投稿日時 - 2012-06-22 14:13:00

おそらく文献は無いでしょう。

有意差の有る無しを見るだけであれば、
t検定でもやって有意差を検定してやれば良いのでは?
t検定であればデータさえ積めれば、精度はあがりますから。

あと、濁りが濃い(UVのピークが高い)方が洗浄効果が高い、
事を裏付けるのに、ガスクロ(GC)ないしは液クロ(HPLC)
で該当成分の量を押さえておく事も重要だと思います。

投稿日時 - 2012-06-20 12:45:00

お礼

お返事、ありがとうございます。

文献は無いのですね。

t検定、ガスクロも検討したいと思います。

投稿日時 - 2012-06-22 14:01:00

採用されたら
ロイヤリティーくれ

5%ぐらいユーザー側からすれば 屁でもないです
逆に濁ったほうがきれいにおちてるんじゃないかと思うぐらいでしょう


アプローチを変えて

油水分離ができるので
再付着の防止
洗浄水の寿命 のほうを前面に出したほうがいいと思います

VE
http://ja.wikipedia.org/wiki/%E3%83%90%E3%83%AA%E3%83%A5%E3%83%BC%E3%82%A8%E3%83%B3%E3%82%B8%E3%83%8B%E3%82%A2%E3%83%AA%E3%83%B3%E3%82%B0

価値の考え方
(4)機能UP & コストUPによる 価値UP
価値(Value)↑ = 機能(Function)↑ / コスト(Cost)↑

今あなたのやろうとしていることはこれです
バブルのころはこれが成り立ちましたが

現在は成り立ちません



よしんば設計を見直して
現行機より安くなったとしても

(2)機能UPによる価値UP
価値(Value)↑ = 機能(Function)↑ / コスト(Cost)→

これでも難しいです



せっかく
油分が分離出来るので
そこを強化すればランニングコストが下がります

(3)機能UP & コストダウンによる 価値UP
価値(Value)↑ = 機能(Function)↑ / コスト(Cost)↓


こうすれば売れますよね

>>5%ぐらいユーザー側からすれば 屁でもないです
>>逆に濁ったほうがきれいにおちてるんじゃないかと思うぐらいでしょう


洗濯の泡同じ
http://sentaku-shiminuki.com/senzai/kiso-awa.html


泡の力とかCMで謳ってますが

結局化学反応なので
つけておき反応を待ったほうがよく落ちます

しかし、ほとんどの人が 泡立ったほうがきれいになると思っています
そのため
発泡剤をわざといてれます
http://ja.wikipedia.org/wiki/%E3%83%A9%E3%82%A6%E3%83%AA%E3%83%AB%E7%A1%AB%E9%85%B8%E3%83%8A%E3%83%88%E3%83%AA%E3%82%A6%E3%83%A0

投稿日時 - 2012-06-19 15:15:00

補足

ご回答ありがとうございます。

5%はユーザー側からしたら重要な問題でないと言い切れる
根拠が欲しいところであります。
実際にどの程度の水質基準で洗浄を行っているかは各企業により異なると思いますが、精密加工部品の生産であれば、5%でも重要であると考えるのですがいかがでしょうか。

アドバイスの通り、アプローチを変えていくことも一つの手だと考えます。
もう少し調べてから検討したいと思います。

投稿日時 - 2012-06-19 15:43:00

お礼

アドバイスありがとうございます。

追記の内容も参考にして、今一度検討したいと思います。

投稿日時 - 2012-06-22 13:52:00

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